ANALISIS
KUALITATIF ZAT ORGANIK
I Putu Pandu Setiawan
Jurusan Pendidikan Kimia
Universitas Pendidikan Ganesha
Singaraja, Indonesia
Abstrak
Analisis
kualitatif sangat banyak kegunaannya untuk mengidentifikasi zat yang belum
diketahui. Untuk mengidentifikasi zat organik yang belum diketahui dalam hal
ini berupa sampel cair unknown 3
dimulai dengan penentuan sifat fisika dengan mengamati titik leleh dan bentuk
kristal untuk zat padat sedangkan titik didih dan indeks bias untuk zat cair.
Kemudian mengidentifikasi gugus fungsional dilakukan dengan beberapa tes dengan
hasil positif pada tes Baeyer dan tes Bromin yang mendeteksi ketidakjenuhan,
tes asap yang mendeteksi aromatis (cincin benzen), tes asetil klorida yang mendeteksi
gugus hidroksi, tes Tollen yang mendeteksi gugus aldehid dan tes pembentukan
ester yang mendeteksi gugus karboksil.
Dari hasil tes-tes tersebut diprediksi sampel unknown no. 3
merupakan senyawa aldehid Aromatik Keton. Untuk
memperkuat hasil prediksi digunakan uji 2,4-dinitrofenilhidrazin (2,4-DNP), Iodoform dan Uji Asap yang menunjukkan senyawa tersebut
adalah benzofenon.
Kata
kunci : Derivat,Gugus
Fungsional, Sifat
fisika.
Abstract
Qualitative
analysis is very much usefulness to identify unknown substances. To identify
unknown organic substances in this case a unknown liquid sample 3 begins with determination of physical
properties by observing the melting point and crystal shape for solids while
the boiling point and refractive index for liquids. Then identify the
functional groups carried by several tests with positive results on Baeyer
tests and Bromine test that detects unsaturation, smoke tests that detect
aromatic (benzene ring), acetyl chloride test which detects a hydroxy group,
Tollen test that detects aldehyde group
and the ester formation tests that detect the carboxyl group. no. 3 is an
aldehyde compound Aromatic Ketones. To strengthen the prediction results used
test 2,4-dinitrophenylhydrazine (2,4-DNP), Iodoform and Test smoke that indicates
the compound is benzophenone.
Keyword : Derivatives,
Functional Groups, Physical Properties.
PENDAHULUAN
Analisis kualitatif merupakan analisis yang
berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui.
Dalam analisis kualitatif dihadapkan pada sampel yang tidak diketahui. Analisis kualitatif
sangat banyak kegunaannya untuk mengidentifikasi zat yang belum diketahui.
Lebih dari 3 juta zat organik yang telah diidentifikasi, sebagian besar dari
zat tersebut dapat dikelompokkan berdasarkan gugus fungsi yang dimilikinya. Hal
ini dimungkinkan karena sifat fisika dan sifat kimia zat dapat ditentukan oleh
gugus fungsi yang ada pada zat itu. Sebelum penentuan rumus struktur zat
organik, penentuan sifat fisika, analisis unsur, identifikasi gugus fungsional
dan penentuan derivat zat organik merupakan tahap yang penting (Frieda Nurlita
dan I Wayan Suja, 2004).
Penentuan sifat fisika diawali
dengan mengamati warna, bau, wujud, kelarutan, dan sifat khusus lainnya,
meliputi titik leleh dan bentuk kristal untuk zat padat sedangkan titik didih
dan indeks bias untuk zat cair. Sampel
yang didiidentifikasi adalah sampel organik cair unknown (sampel 3) yang
berarti diawali dengan penentuan titik didih sampel unknown no.3 tersebut. Titik didih adalah suhu dimana
tekanan uap diatas permukaan zat cair sama dengan tekanan udara luar. Penentuan
titik didih zat cair secara makro biasanya dilakukan pada waktu memurnikan zat
cair tersebut dengan menggunakan alat destilasi sederhana. Namun, dalam analisis
biasanya zat yang tersedia sedikit, sehingga dilakukan pemeriksaan titik
didihnya dengan cara mikro. Titik didih dipengaruhi oleh tekanan udara.. Pada tekanan yang lebih
besar maka titik didihnya juga lebih tinggi, dan begitu juga sebaliknya. Jadi
ketika menganalisis titik didih suatu zat cair, tekanan udara disekitar tempat
tersebut harus disesuaikan. Titik leleh juga digunakan ketika membuat derivat
dari senyawa yang akan diidentifikasi. Titik leleh didefinisikan sebagai
temperatur dimana zat padat berubah menjadi cairan pada tekanannya satu
atmosfer. Pada umumnya titik leleh senyawa organik mudah diamati sebab
temperatur saat pelelehan mulai terjadi hampir sama dengan temperatur dimana
zat telah meleleh semuanya yang biasanya pada interval tidak lebih dari 1°C .
Jika zat padat yang diamati tidak murni , maka akan terjadi penyimpangan dari
titik leleh senyawa murninya. Penyimpangan itu berupa penurunan titik leleh dan
perluasan range titik leleh.
Setelah melakukan penentuan titik
didih dan titik leleh dilanjutkan dengan analisis unsur dan identifikasi gugus
fungsional yang terkandung dalam sampel unknown.
Namun, karena bahan yang tidak tersedia di laboratorium maka analisis unsur
tidak dilakukan dan dilanjutkan dengan identifikasi gugus fungsi. Gugus fungsi adalah suatu atom atau
kumpulan atom yang melekat pada suatu senyawa dan berperan memberikan sifat
khas dan berpengaruh pada sifat fisik dan kimia senyawa
tersebut. Senyawa organik yang mempunyai gugus fungsional sama akan ditempatkan
pada deret homolog yang sama. Ikatan tunggal karbon-karbon dan karbon-oksigen
dalam senyawa organik biasanya tidak reaktif karena non polar. Golongan polar
membentuk bagian yang reaktif dalam suatu molekul organik yaitu gugus
fungsional tersebut. Misal, alkohol adalah suatu golongan senyawa yang
mengandung gugus fungsi hodroksil (-OH) terikat pada karbon. Semua alkohol
mempunyai reaksi kimia yang sama karena mengandung gugus fungsional ini. Ikatan
rangkap dua dan ikatan rangkap tiga yang menghubungkan atom-atom karbon juga
dianggap gugusan fungsional, sebab lebih reaktif daripada ikatan tunggal
karbon-karbon.
Tujuan dari identifikasi adalah
untuk mengenali gugus fungsi tertentu yang terdapat dalam suatu senyawa melalui
reaksi kimia tertentu yang spesifik, yaitu reaksi kimia yang hanya dapat
bereaksi dengan senyawa yang mengandung gugus fungsi tertentu dan tidakdapat bereaksi dengan gugus fungsi yang lain. Masing-masing
senyawa organik memiliki sifat tertentu yang bergantung pada gugus fungsional
yang dimilikinya. Beberapa senyawa dengan gugus fungsi berbeda dapat memiliki
sifat yang sama atau.
Gugus fungsi tertentu bereaksi hanya
dengan pereaksi tertentu dengan memberikan gejala yang khas, karena itu gugus
fungsi menjadi ciri suatu kelompok senyawa dan dapat dikenali dengan peraksi
pengenalnya. Beberapa tes/uji identifikasi gugus fungsi yaitu, tes baeyer dan tes bromin
untuk mendeteksi ketidakjenuhan, tes asap untuk mendeteksi alifatis atau
aromatis, tes serat amonium-nitrat dan tes asetil-klorida untuk mendeteksi
gugus hidroksi senyawa alkohol, tes feriklorida untuk mendeteksi gugus fenolat,
tes fehling dan tes tollen untuk mendeteksi gugus aldehid, tes DNP dan tes
iodoform untuk mendeteksi gugus keton, dan yang terakhir tes pembentukan ester
untuk mendeteksi gugus karboksil.
Setelah praktikum
penentuan sifat fisika dan identifikasi gugus fungsional dilakukan, sampel unknown no.3 sudah dapat diprediksi. Untuk
lebih meyakinkan maka di uji kembali dengan membuat derivat atau turunan dari
senyawa yang telah diprediksi yaitu derivat aldehid dan keton dengan
menggunakan uji 2,4-dinitrofenilhidrazin (2,4-DNP).
METODE
Bahan
Bahan-bahan yang diperlukan dalam
penelitian ini adalah sampel organik padat, larutan KMnO4 alkalis,
larutan Br2, larutan serat amonium nitrat, larutan asetil klorida,
larutan amonia, etanol, larutan FeCl3, Larutan Fehling A, larutan
Fehling B, Larutan HCl encer, larutan 2,4-dinitrofenil hidrazin, padatan KI,
larutan NaHCO3, larutan etil alkohol, larutan jenuh
hidroksilaminhidroklorida, larutan KOH, campuran kupriasetat, larutan HNO2,
larutan CCl4, larutan AgNO3, larutan NaOH, padatan I2
dan larutan asam sulfat pekat.
Alat
Terdapat beberapa alat yang perlu
disiapkan dalam penelitian ini. Alat yang digunakan antara lain pipa kapiler,
spatula, kaca arloji, bunsen, kertas saring, balok logam, penjepit kayu, tabung
reaksi kecil, pemanas, gelas ukur,
termometer, statif dan klem, tabung reaksi dan rak, pipet tetes, corong
kaca, mortal dan alu, labu leher panjang, gelas kimia dan neraca analitik.
Prosedur
kerja
Pada pengujian titik leleh , sampel unknown 3 dimasukkan ke dalam tabung reaksi
lalu tabung reaksi dimasukkan ke dalam Thiele yang telah berisi minyak goreng.
Masukkan termometer ke dalam tabung reaksi. Panaskan Thiele dengan api kecil,
catat suhu pada saat uap sampel terkondensasi, itulah titik didih cairan
tersebut.
Ketidakjenuhan dapat
dideteksi dideteksi dengan dua tes yaitu tes Baeyer dan tes Bromin. Pada tes
Baeyer sedikit larutan sampel unknown
3
dalam air atau alkohol ditambahkan larutan Baeyer tetes demi tetes sambil
dikocok (positif jika warna larutan KMnO4 memudar). Lalu pada tes
Bromin sedikit sampel unknown 3
dilarutkan dalam CCl4 dan ditambahkan larutan Br2 5%
dalam CCl4 tetes demi tetes. (positif jika warna coklat berubah
menjadi tak berwarna).
Untuk mendeteksi alifatis
atau aromatis suatu senyawa organik dapat digunakan tes asap dengan menaruh
sedikit sampel unknown pada spatula,
lalu panaskan pada nyala bunsen dalam lemari asam. (positif jika terbentuk
asap)
Ada atau tidaknya gugus
hidroksi pasa suatu senyawa organik dapat di deteksi menggunakan tes serat
amonium-nitrat dan tes asetil-klorida. Pada tes serat amonium-nitrat, sedikit
sampel unknown 3 ditambahkan larutan
serat-amonium-nitrat tetes demi tetes. (positif jika muncul warna merah).
Sedangkaan pada tes asetil-klorida sedikit sampel unknown 3
ditambahkan 2-3 tetes asetilklorida, yang akan dihasilkan gas. (positif jika
gas yang dihasilkan apabila didekatkan dengan larutan amonium pekat
menghasilkan asap putih).
Untuk mendeteksi gugus
fenolat digunakan tes Feriklorida dengan melarutkan sedikit sampel dalam
alkohol kemudian ditambahkan tetes demi tetes FeCl3. (positif bila
terjadi perubahan warna menjadi ungu, biru, hijau, atau merah anggur).
Gugus aldehid pada suatu
senyawa organik dapat di deteksi dengan menggunakan tes Fehling dan tes Tollen.
Pada tes Fehling sedikit larutan larutan Fehling A (CuSO4 dalam asam
asetat) dicampu dengan larutan Fehling B (garam Rochelle dalam larutan NaOH),
kemudian ditambahkan sedikit sampel unknown
3 lalu
dipanaskan dalam penangas air. (positif bila warna biru larutan secara perlahan
berubah menjadi endapan merah bata dari Cu2O). Sedangkan pada tes
Tollen, pereaksi tollen ditambahkan sedikit sampel unknown B dan dipanaskan dalam penangas air. (positif bila
terbentuk cermin perak pada dinding tabung).
Keberadaan gugus keton
dalam suatu senyawa organik dapat dideteksi menggunakan tes DNP dan tes
Iodoform. Pada tes DNP, sedikit sampel unknown
B dilarutkan dalam HCl encer kemudian ditambahkan larutan 2,4-dinitrofenilhidrazin
(2,4-DNP) lalu kocok campuran. (positif jika terbentuk endapan). Sedangkan pada
tes Iodoform, sedikit sampel unknown 3 ditambahkan ke dalam
beberapa mL larutan NaOH 10% kemudian sedikit demi sedikit ditambahkan larutan
iod dan KI. (positif bila warna coklat hilang dan terbentuk endapan kuning).
Untuk mendeteksi
keberadaan gugus karboksil pada suatu senyawa organik digunakan tes pembentukan
ester dengan mencampurkan sedikit sampel unknown
3
dengan etilalkohol dan asam sulfat pekat lalu dipanaskan dalam penangas air.
(positif bila muncul bau harum buah).
Hasil dan Pembahasan
Hasil
Berdasarkan penilitian yang dilakukan, didapatkan
hasil sebagai berikut.
Tabel 2. Hasil pengujian sampel unknown
Jenis pengujian
|
Hasil
|
Penentuan Titik Leleh
Uji Ketidakjenuhan
Uji Asap (Aromatik)
Uji gugus hidroksi
Uji gugus fenolat
Uji gugus aldehida
Uji gugus keton
Uji gugus karboksil
Uji gugus ester
Uji gugus nitro
|
480C
Negatif
Positif
Negatif
Negatif
Negatif
Positif
Negatif
Negatif
Negatif
|
Pembahasan
Pada penentuan titik
leleh ini, sampel yang digunakan adalah sampel padat unknown no 3. Hasil percobaan, menyatakan bahwa sampel padat unkwon mulai
meleleh pada suhu 48OC dan meleleh seluruhnya pada suhu 49oC.
ini berarti titik leleh sampel padat unkwon sekitar adalah 48oC.
Mendeteksi ketidakjenuhan atau
kandungan ikatan rangkap suatu senyawa organik bisa dilakukan dengan dua cara
Tes Baeyer dan Tes Bromin. Sampel yang digunakan adalah sampel padat unknown 3. Untuk tes Baeyer, sampel unknown dilarutkan terlebih dahulu dalam
etanol. Kemudian diteteskan larutan Baeyer (KmnO4 alkalis) sambil
dikocok. Hasilnya warna KmnO4 tidak memudar. Tidak memudarnya warna
KmnO4 menandakan bahwa pada sampel padat unknown tidak mengandung ikatan rangkap atau ketidakjenuhan.
Kemudian untuk Tes Bromin, sampel
padat unknown dilarutkan terlebih
dahulu dalam CCl4. Setelah itu ditambahkan Br2 tetes demi
tetes sambil dikocok. Ketika dilarutkan dalam CCl4, menghasilkan
larutan berwarna kuning kecoklatan. Namun setelah diteteskan Br2
warna kuning kecoklatan itu tidak mengalami perubahan warna. Hal tersebut
mengindikasikan bahwa pada sampel padat unknown
tidak mengandung ikatan rangkap atau ketidakjenuhan.
Dalam uji alifatis atau aromatis senyawa organik
padatan unknown sampel 3 digunakan
tes asap. Sampel 3 dalam bentuk serbuk padatan dan berwarna putih. Ketika
dipanaskan, pada sampel unknown
timbul asap hitam dan padatan meleleh. Hal ini disebabkan pada sampel unknown terdapat cincin benzena
(aromatis) yang sangat stabil dan sulit untuk dioksidasi. Oleh karena itu,
ketika proses pemanasan atau pembakaran dari sampel unknown timbul asap hitam, karena terjadi proses pembakaran yang
tidak sempurna sebagai akibat dari adanya cincin benzena yang stabil dan sulit
dioksidasi. Jadi dapat disimpulkan pada sampel unknown mengandung cincin benzene (aromatis).
Untuk deteksi gugus karboksil ini, zat
yang akan diuji adalah sampel padat unknown
no 3 sedangkan untuk zat penguji adalah Natrium Bikarbonat (NaHCO3)
jenuh. Ketika Natrium Bikarbonat ditambahkan pada sampel padat unknown,
tidak timbul gelembung –gelembung gas. Tidak timbulnya gelembung gas
menandakan bahwa pada sampel padat unknown
tidak mengandung gugus karboksil.
Untuk identifikasi gugus Keton, zat yang
digunakan sebagai sampel adalah sampel padat unknown no 3. Sedangkan zat pengujinya adalah
2,4-dinitrofenilhidrazin.
Sebelum
diteteskan dengan 2,4-DNP terlebih dahulu sampel ditambahkan dengan HCl encer.
Kemudian barulah ditambahkan dengan 2,4 –DNP. Hasilnya larutan berwarna oranye
dan timbul endapan setelah dikocok. Ini menandakan bahwa sampel positif
mengandung gugus keton .
Selain dengan
tes DNP, deteksi gugus keton bisa juga dilakukan dengan uji Iodoform yang tentu
hasilnya akan lebih spesifik daripada tes DNP. Larutan yang digunakan sebagai
penguji adalah larutan Iod dalam KI. Larutan ini dibuat dengan cara melarutkan
0,25 gram I2 dan 0,5 gram KI dalam 2 mL air. Warna larutan berubah
menjadi merah kehitaman. Untuk zat yang akan diuji gugus ketonnya adalah sampel
padat unknown no 3. Sebelum
ditambahkan larutan Iod, sampel terlebih dahulu dilarutkan ke dalam larutan
NaOH 10%., warna zat menjadi merah kecoklatan Setelah itu ditambahkan tetes
demi tetes larutan Iod. Hasilnya warna coklat menghilang dan terbentuk endapan
berwarna kuning kecoklatan. Berarti sampel mengandung gugus keton.
Untuk deteksi aldehida,
dalam praktikum ini digunakan dengan pereaksi Fehling . Sampel yang digunakan
adalah sampel padat unknown no 3
Untuk uji Fehling, sebelumnya
dicampurkan terlebih dahulu larutan Fehling A dan Fehling B. Dimana terbentuk
larutan berwarna biru. Lalu ditambahkan sampel ke dalam campuran larutan
Fehling tersebut dan dipanaskan. Ketika dicampurkan dengan sampel, warna
larutan yang semula biru ketika dipanaskan tidak terjadi perubahan warna. Yang
berarti pada sampel negatif mengandung gugus aldehida.
Identifikasi gugus fenolat, sampel yang digunakan
adalah sampel padat unknown no 3. Uji
gugus fenolat dilakukan dengan melakukan tes Feriklorida dengan menggunakan
FeCl3. Sebelum FeCl3 ditambahkan pada larutan sampel,
terlebih dahulu sampel dilarutkan dalam etanol. Hasil pengamatan menunjukkan
bahwa, sampel yang sudah dicampur dengan etanol ketika ditetesi dengan FeCl3
warna larutan sampel yang semula berwarna orange tetap tidak berubah
warna. Ini, menandakan bahwa sampel negative
mengandung gugus fenolat.
Berdasarkan hasil pengujian, dapat
diketahui bahwa sampel padat mengandung gugus keton, sehingga dapat dicari
literatur titik didih senyawa keton. Di bawah ini disajikan gambar dari tabel
titik leleh senyawa keton
Tabel 3. Titik
leleh senyawa keton
Nama IUPAC
|
Titik Leleh (0C)
|
2-propanon
2-butanon
2-pentanon
3-pentanon
2-heksanon
3-heksanon
2-heptanon
3-heptanon
4-heptanon
Asetofenon
Propiofenon
Benzofenon
|
-95
-86
-78
-41
-57
-36
-39
-34
21
21
48
|
(sumber: Wade,2013)
Dari literatur di atas,
dapat dilihat bahwa senyawa keton yang memiliki titik leleh 480C
adalah benzofenon. Setelah didapatkan kandidat senyawa sampel, selanjutnya
diuji dengan uji yang hasilnya positif yaitu kearomatisan. Berdasarkan teori
benzofenon adalah senyawa aromatis. Hal tersebut dapat dilihat dari struktur
benzofenon.
 |
Gambar
1. Rumus
struktur Benzofenon
Dari gambar struktur di atas, dapat pula ditentukan
ketidakjenuhannya. Secara teori benzofenon adalah senyawa yang jenuh. Hal ini
sudah sesuai dengan hasil uji pada pengujian ketidakjenuhan yang memberikan
hasil negatif yang berarti sampel yang diuji adalah senyawa jenuh.
KESIMPULAN
Berdasarkan analisa secara
kualitatif dari segi sifat fisika (titik leleh), analisa terhadap unsur-unsur yang
terkandung, dan analisa terhadap gugus fungsional, maka dapat disimpulkan bahwa
sampel unknown 3 merupakan
senyawa organik golongan keton dengan nama IUPAC benzofenon dengan struktur
senyawa sebagai berikut.
UCAPAN TERIMAKASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada Dr. I Nyoman
Tika, M.Si., selaku dosen pengampu, Drs. I Dewa Putu Subamia, M.Pd., laboran
Jurusan Pendidikan Kimia, Dewi Wirmandiyanthi, selaku asistan dosen atas arahan
dan bimbingan selama melakukan praktikum dan Ni Putu Candra Mahayani serta Ni Made Willy
Larashati Anastasia selaku rekan satu kelompok atas dukungan dan bantuannya
dalam praktikum maupun dalam penyelesaian artikel ini.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Organik.
Diakses pada tanggal 12 September dari situs
http://www.scrib.com/doc/36166088/PRAKTIKUMKOKIMIA-I
Anwar, Chairil.,
Bambang Purwono., Harno Dwi Pranowo., Tutik Dwi Wahyuningsih. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik.
Yogyakarta: Depdikbud
Frieda Nurlita,
I Wayan Suja. 2004. Buku Ajar Praktikum
Kimia Organik. Singaraja: IKIP Negeri Singaraja
I Wayan
Muderawan, I Wayan Suja. 2006. Praktikum
Kimia Organik. Singaraja: Universitas Pendidikan Singaraja
I Wayan Muderawan, I Wayan Suja. 2008. Praktikum Kimia Organik. Singaraja :Universitas Pendidikan Ganesha
Wade,
L. G. 2013. Organic Chemistry 8th
edition. Singapore:Pearson Education, Inc
0 komentar:
Posting Komentar